De J.F.R. (Barcelona, Julio 2008) a Laboratorio Contraste de AIMME

Pregunta:
Me han aconsejado que me ponga en contacto con Uds. para resolver unas dudas en cuanto a los métodos de análisis en metales preciosos.

¿Ha habido algún cambio en el Art. 31 del R.D. 197/1988 respecto de los métodos de determinación de la ley del metal establecidos por el Mº de Industria? ¿Se pueden utilizar otros métodos a los indicados en los Art. 28, 29 y 30 del mismo R.D.?

En otras palabras, ¿se puede utilizar la fluorescencia de rayos X (XRF) para el análisis de oro, plata y platino? ¿Se puede aplicar la técnica de XRF directamente sobre una joya? ¿Se puede utilizar esta técnica para el análisis de fino?

Respuesta:
Me va a permitir que desmonte algunos de los mitos asociados a la técnica de XRF, atendiendo a una serie de aspectos conceptuales básicos:

  • La XRF es una técnica de análisis superficial
  • El haz de rayos X solo penetra unas micras en la zona de irradiación
  • El grado de penetración es variable, menor a mayor número atómico (el oro, plata y platino son elementos muy pesados y de elevado número atómico)
  • Los resultados obtenidos solo son representativos de la zona irradiada, y siempre que ésta  sea homogénea
  • La preparación superficial de la muestra es compleja y determinante
  • No se trata de un ensayo no destructivo. Hay que cortar y preparar la muestra
  • En presencia de recubrimientos el resultado carece de significado
  • La no disponibilidad de patrones de composición similar a la muestra problema limita la aplicabilidad de la técnica ya que la medición sin calibración, realizada por “parámetros fundamentales”, es una simulación matemática sujeta a diferentes condicionantes

De acuerdo con lo anterior, la técnica de XRF solo puede dar resultados a priori aceptables allí donde podamos garantizar la ausencia de recubrimientos, caso del platino. En el oro amarillo nunca sabremos si incorpora algún recubrimiento para su coloración. La plata y el oro blanco, por definición, siempre presentarán secuencias de uno o varios recubrimientos.

La validación del método para aleaciones de platino supone mucho tiempo de dedicación y requiriere una importante infraestructura de preparación superficial.

La superficie de medición de la muestra preparada debe ser totalmente plana y pulida en una única dirección.

Las mediciones sobre artículos nunca pueden ser tomadas como cuantitativas ya que, además de no asegurar una preparación superficial adecuada, la curvatura de la muestra y la inclinación de la superficie a medir provocan errores importantes (5º de inclinación sobre la horizontal suponen un cambio del 12% en la masa por unidad de superficie).

La medición directa sobre los artículos solo sirve de indicador de la homogeneidad de un lote de piezas si se garantiza la ausencia de recubrimientos. En caso contrario, la dispersión de los resultados puede der de tal magnitud, que la incertidumbre asociada invalide su aplicación como técnica de muestreo.

El análisis de “fino” puede resultar igualmente comprometido debido a las variaciones en la naturaleza y contenido en aleantes minoritarios que presenten el patrón y la muestra a evaluar.

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